圖為硝化車間設備區　　(企業供圖)

　　截至10月20日，菲立化學工程(遂昌)有限公司研制的1.1萬噸/年高效混合換熱微通道反應器，在浙江某公司氯苯硝化項目中連續運行750天，單次通量達到2482.1千克，創下長周期連續穩定運行紀錄。750天的連續穩運紀錄是如何創造的呢?“主要靠的是分散混合傳熱結構設計、取樣和實時監測結構設計、冷卻加熱一體化結構設計——微通道反應器的三大結構設計創新。”菲立化學總經理毛衛青給出了答案。

　　分散混合傳熱結構設計：強化傳質傳熱

　　“分散混合傳熱結構，可有效解決傳熱問題，強化傳質、傳熱效率。”談及高效混合換熱微通道反應器的創新設計，毛衛青說道。

　　據毛衛青介紹，在氯苯硝化項目中，他們通過微通道單元的結構設計、合理的疊合順序，并利用墊片、釬焊、熱壓技術高效集成分散混合結構和傳熱結構，解決了傳質和傳熱兩個問題，有效提升了產品質量、降低了產品成本。同時，根據不同的要求選擇反應流體流道模片的串聯或并聯形式，可大幅調節反應液通量。

　　“本項目設計的分散混合構件設置有使兩種或兩種以上反應液分散混合通道，反應液流道模片設置有反應液流道和換熱介質導通孔，換熱介質流道模片設置有反應液導通孔、換熱介質流道和與換熱介質流道導通的流入孔、流出孔。相鄰的兩個反應液流道模片的反應液流道為串聯結構，相鄰的兩個換熱介質流道模片的換熱介質流道為并聯結構，充分解決了傳熱問題，強化了傳質、傳熱。同時，通過減少熱量、冷量的輸入，減少了溶劑的使用，提升了反應收率，達到了節能降耗的目的。”毛衛青補充道。

　　另外，內部的微結構使得微反應器設備具有極大的比表面積，可達到攪拌釜比表面積的幾百倍甚至上千倍。同時，該微反應器設備可節約占地空間，1.1萬噸/年的產能只需4套設備，占地只有50平方米。

　　取樣和實時監測結構設計：提高產品質量

　　“在化學工藝參數的優化與控制過程中，實時監測化學反應進程尤為重要。在氯苯硝化項目中，采用高效混合換熱微通道反應器，實現了實時監測化學反應進程，進而可精準調節反應參數，使得產品質量大幅提升，產品中所含雜質從5%降至0.1%。”毛衛青介紹說。

　　他們通過結構設計，在殼體上設置了取樣閥門。使用時，在需要取樣的位置將取樣器連接取樣閥門，然后打開取樣閥門，用取樣器抽取微通道反應模塊內的反應物進行檢測，可掌握在該狀態下物料之間的反應效果和反應進程。這為工程技術人員調整工藝參數、了解反應進度等提供了有力的數據支撐。而傳統的微反應器一般采用離線檢測，存在檢測時間長、檢測結果滯后等問題，不能及時反映生產的真實情況。

　　“此外，在氯苯硝化項目中，我們還設計了取樣管，用取樣器抽取微通道反應模塊內的反應物進行檢測，不僅能夠通過取樣管及時得知反應過程中的狀態，而且提高了氣/液流在反應器內的反應效率。”毛衛青說。

　　冷卻加熱一體化結構設計：提升安全等級

　　“傳統反應器換熱效率低，反應釜通常采用夾套和半管進行換熱，存在滯后、能耗高等問題。”毛衛青說，為此，公司的微通道反應器創新設計了冷卻和加熱一體化結構，不僅可提高換熱效率和生產效率，還可直接用循環水降溫，使安全風險等級從三級降到一級。

　　據介紹，在氯苯硝化項目中，采用反應器冷卻和加熱一體化結構設計，實現能耗降低40%，控制精度達到±0.5℃。該設計將產品的外周纏繞加熱管，加熱管內的加熱介質的流向與微通道管內介質的流向一致;微通道管的外周纏繞有冷卻管，冷卻管內的冷卻介質的流向與微通道管內介質的流向相反。這種纏繞式的加熱和冷卻方式，能夠更加快速地升溫和降溫，提高換熱效率，進而提高微通道反應器的生產效率。

　　毛衛青表示，微反應連續化反應器可適應硝化、氯化、氫化、磺化等高放熱、高污染、劇毒反應。目前菲立化學已經完成微通道反應機組集成，可實現一般化學合成工藝的連續化操作，并能通過模塊化定制，撬塊化集成，實現一般化工單元的EPC交付。菲立化學也希望與產業界攜手，讓更多的反應早日實現連續化，從而有效提高產品收率，減少副反應的發生，縮短反應時間，讓化學反應全智能